柱型 | 活性相 | 温度 (°C) | 保留指数 (I) | 参考文献 |
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毛细管柱 | LM-1 | 170. | 1656. | Soares, Monache, et al., 1999 |
柱型 | 活性相 | 温度 (°C) | 保留指数 (I) | 参考文献 |
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毛细管柱 | LM-1 | 190. | 1665. | Soares, Monache, et al., 1999 |
生产方法
由乙酰水杨酸甲酯环合而得。将碳酸钠和液体石蜡投入反应锅中,密闭加热搅拌,温度逐渐升至240℃,加入溶化的乙酰水杨酸甲酯,当温度下降约10min后,又逐渐上升,保持在240-260℃。加毕,回流1h。出料,过滤,滤液弃去固体溶于水中,加热至70℃左右,分离上层少量油层后,加盐酸调pH为6,加活性炭脱色。过滤,滤液再用盐酸酸化至pH为1,即有4-羟基香豆素析出,加冰使析出完全,过滤,水洗至洗液呈中性,滤饼干燥后即得4-羟基香豆素成品。收率15.21%。在生产中,可以乙酰水杨酰氯为原料,与乙酰乙酸乙酯缩合成a-(2-羟基苯甲酰基)乙酰乙酸乙酯,加氢氧化钠溶液水解得到a-(2-羟基苯甲酰基)乙酰乙酸钠。然后在92%硫酸中,于110-115℃环合,生成3-乙酰基-4-羟基香豆素,进而水解得到4-羟基香豆素。该法的收率约64%。
用途
是具有广泛用途的精细化工产品,该产品具有紫罗兰的香气,广泛使用在日化香精和烟用香精中。该品是医药、农药的中间体。用于生产双香豆素、新抗凝,华法林等抗凝血药物。也是一些杀鼠药的中间体,例如杀鼠灵、氯杀鼠灵、克杀鼠、杀鼠萘、联苯杀鼠萘等。也是一种香料,香豆素类在植物界分布广泛。